VOC手工監(jiān)測-校準曲線繪制避坑指南 （下）-北京博賽德

在實驗室VOC手工監(jiān)測實驗中，校準曲線屬于實驗室質(zhì)量控制的范圍，一個好的校準曲線不但可以對目標物質(zhì)進行BCT的定性定量，而且能評價稀釋系統(tǒng)、濃縮系統(tǒng)、分析系統(tǒng)等是否正常。校準曲線在繪制過程中經(jīng)常會遇到各種各樣的問題，北京博賽德應(yīng)用工程依據(jù)多年經(jīng)驗總結(jié)出這份-校準曲線繪制避坑指南，對常見問題進行總結(jié)，分析可能的原因并提出有效的解決措施。

VOC手工監(jiān)測-校準曲線繪制避坑指南 (中)，我們總結(jié)了兩個常見問題，今天我們繼續(xù)探討校準曲線的另外兩個問題：

3、曲線負截距

a. 若所有物質(zhì)的校準曲線均出現(xiàn)負截距情況，可能是低濃度點的進樣體積小，導(dǎo)致體積計量不準，可以采用低、高兩個濃度標氣來繪制校準曲線，避免小體積進樣。也可能是系統(tǒng)漏氣，需要對系統(tǒng)進行檢漏。

b. 若部分物質(zhì)（如高沸點物質(zhì)等）校準曲線出現(xiàn)負截距，可能是整個系統(tǒng)對目標物有吸附，可初步排查以下環(huán)節(jié)：（1）確保系統(tǒng)與樣品接觸的部分均經(jīng)過惰性涂覆，且有惰性測試報告；（2）清洗離子源，確保質(zhì)譜離子源干凈；（3）確保捕集阱溫度傳感器經(jīng)過校準，儀器方法設(shè)置合理。若初步排查沒有問題，表明預(yù)濃縮系統(tǒng)或采樣罐被顆粒物污染，當顆粒物進入采樣罐或分析系統(tǒng)時，會對部分目標物有一定吸附，影響測試結(jié)果。可排查以下環(huán)節(jié)：

（1）提高預(yù)濃縮系統(tǒng)的烘烤溫度，延長烘烤時間，根據(jù)色譜柱的內(nèi)徑調(diào)大柱流速，同時打開分流閥和進樣閥，判斷預(yù)濃縮系統(tǒng)是否被污染；（4）用高純氮氣對樣品管線進行吹掃或用甲醇清洗，判斷樣品管線是否被污染；（5）若以上環(huán)節(jié)均沒有問題，需要對M1、M2、M3進行逐一排查，判斷三個冷阱是否被污染，若被污染需要進行更換。

當系統(tǒng)出現(xiàn)顆粒物污染時，解決措施比較復(fù)雜，耗費人力物力。因此在用采樣罐采集環(huán)境空氣樣品時需要加裝顆粒過濾裝置，避免顆粒物進入采樣罐進而污染分析系統(tǒng)；在日常使用時，定期檢查過濾裝置是否堵塞，定期清洗或更換過濾器，這也可以減少顆粒物對采集的樣品產(chǎn)生負面影響的可能性。

4、兩罐標氣繪制校準曲線的問題

使用兩罐標氣繪制校準曲線可以避免小體積進樣時體積計量不準，有利于發(fā)現(xiàn)標氣配制或保存環(huán)節(jié)出現(xiàn)的問題以及系統(tǒng)中存在的吸附或殘留等問題。不過使用兩罐標氣繪制校準曲線會出現(xiàn)新的問題，比如每罐標氣各自濃度點的線性很好，但校準曲線總體線性不好，并出現(xiàn)正截距或負截距現(xiàn)象。

a. 若出現(xiàn)正截距情況，可能是低濃度標氣罐沒有清洗干凈，罐中有目標物殘留，可以重新清洗標氣罐、增加清洗循環(huán)次數(shù)，并在日常清洗完成后進行罐清洗BCT抽查；也可能是在配氣、分析過程中引入了實驗室空氣，需要在配氣和分析前注意：配氣前先用高純氮氣吹掃管路，分析前先不要打開標氣罐閥門，用預(yù)濃縮系統(tǒng)對管路抽真空后再打開閥門。

b. 若出現(xiàn)負截距情況，可能是低濃度標氣罐被顆粒物污染或惰性涂層被破壞，導(dǎo)致目標物在罐中被吸附。在日常測試時要專罐BCT，避免標氣罐與采樣罐混用，并且在罐子沒有連接儀器時要及時蓋上密封帽，避免顆粒物通過閥門進入罐子；此外，還需定期對在用罐子進行惰性檢查，BCT在用罐子每3年少被檢查1次。

影響校準曲線的因素眾多，涉及標氣罐、清洗、配氣、預(yù)濃縮、分析等環(huán)節(jié)的方方面面；校準曲線出現(xiàn)的問題也不盡相同，正截距還是負截距，所有物質(zhì)還是部分性質(zhì)相同的物質(zhì)等等。

校準曲線繪制避坑指南分享就此完結(jié)，本文總結(jié)的現(xiàn)象、問題、原因、解決方法可能有所遺漏，歡迎大家留言一起討論！